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活性蓝染料纳滤脱盐浓缩的研究

发布时间:2017-12-06 08:54:28 点击量:

选用DK纳滤膜对某染料厂提供的活性蓝染料溶液进行纳滤脱盐精制研究。实验结果表明:选择操作压力1.0MPa,搅拌转速300rmin-1 的操作条件,对活性蓝染料的纳滤分离效果最好。经过预浓缩-连续恒容渗滤-后浓缩组合过程操作。将染料溶液浓缩2倍,染料纯度从71.4%提高至99%以上,提高了活性蓝染料的产品质量,降低了后续喷雾干燥的能耗

 

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纳滤(Nanofiltration)膜是一种介于反渗透 (RO)膜超滤(UF)膜之间的压力驱动膜。纳滤膜对分子量介于100~2000之间的有机物有较高截留性能,大多数活性染料的相对分子量为数百,刚好在这个范围;同时其对单价离子和小分子的脱除则相对较低,可以允许无机盐和小分子染料透过 。所以纳滤在染料工业领域有着广泛的应用。

 

膜对染料的分离性能

由于DK膜对染料的几乎全部截留,渗透液中无法检测到染料,因此在本实验中仅考察膜的渗透通量和对NaCl的截流率。


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由图2可看出,在低压区,膜的渗透通量随压力增加而近似直线增大,此时渗透通量由压力控制;由于操作压力的提高,渗透通量的增大,浓差极化也随之严重,当操作压力大于1.0MPa后,搅拌转速的改变对膜渗透通量有明显的影响。搅拌转速为200rpm时,搅拌剪切力不足以有效减缓凝胶层的形成,甚至当操作压力为1.5MPa时,由于凝胶层的快速形成,渗透通量随压力的升高呈下降趋势。与搅拌转速为200rpm相比,搅拌转速为300rpm时,渗透通量随压力的升高而增加,从而证明搅拌所产生的足够大的剪切力能有效减缓凝胶层的形成。

 

由图3可以看出,随着操作压力的增加,在两种搅拌转速下DK膜对NaCl的截流率均增加。这是因为,随着操作压力的增大,溶剂渗透率的增加,更多的溶质分子在膜面积聚,使得膜面上溶质浓度相对增加,它们相互作用,反过来阻止溶质进一步通过膜,所以操作压力增大,截流率也随之增大。而足够大的搅拌剪切力则可以减缓溶质分子在膜面积聚,抑止凝胶层的形成。搅拌转速为200rpm时,由于搅拌剪切力过小,溶质分子在膜面迅速积聚,形成凝胶层,使得膜对NaCl的截流率随操作压力的提升而增长的十分显著。 因此选择搅拌转速为300rmin-1 操作压力为1.0MPa进行纳滤脱盐精制活性蓝染料溶液的实验研究。

 

DK膜的预浓缩-连续恒容渗滤-后浓缩组合过程

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 从图4中可以看出,在连续恒容阶段膜的渗透通量是比较稳定的,而在预浓缩、后浓缩阶段膜的渗透通量均随操作时间的延长而下降。这主要是因为在纳滤浓缩过程中,随操作时间的延长,截留液的中染料浓度不断增加,使料液粘度增大,加剧膜面的浓差极化和膜污染;在连续恒容渗滤过程中,一方面截留液的中染料浓度变化较小,料液粘度基本不变,另一方面搅拌剪切力对膜面浓差极化和膜污染有较强抑止作用,这二者均使渗透通量保持稳定。这与泵不断加入的水量有关系。从图中还可看出,随着操作时间的延长,过程的脱盐效率也在降低,这说明脱盐效率随截留液中NaCl浓度的下降而下降。


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图6显示,随该组合过程的进行,染料纯度逐渐增大,经过连续恒容渗滤29h,结果染料纯度从 71.4%提高至99%以上,达到厂家提出的染料含盐率小于1%的要求。


 采用DK纳滤膜对活性蓝染料溶液进行了纳滤脱盐浓缩的实验研究,得到如下结论:  


(1)在温度为25℃时,选择操作压力1.0MPa, 搅拌转速300rmin-1 的操作条件,对活性蓝染料的纳滤分离效果最好。


(2)在1.0MPa的操作压力,300rpm的搅拌转速下,采用DK膜进行预浓缩-连续恒容渗滤-后浓缩组合过程操作,最终使染料浓缩2倍,染料纯度大于99%,提高了活性蓝染料的产品质量,降低了后续喷雾干燥的能耗。


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